GCMSによるオレンジジュースの
レトロネーザルアロマの簡易分析

GC-TOFMSによるオレンジジュースのレトロネーザルアロマの簡易分析

緒言

食品および飲料の香りにはオルソネーザルアロマ（口に入れる前に鼻から嗅ぐ香り）とレトロネーザルアロマ（口に入れて飲み込むときに鼻から抜ける香り）の2種類があり、食品および飲料のおいしさにはレトロネーザルアロマが大きく寄与しているといわれています。
そこで、本アプリケーションノートでは、レトロネーザルアロマを呼気サンプラーで採取し捕集管に吸着させ、加熱脱離装置によりGC-TOFMSへ導入し、レトロネーザルアロマの簡易分析を試みました。

実験

オレンジジュースを飲みこんだあとに鼻から出る息を呼気サンプラーBioVOC-2TM （MARKES）により採取し、捕集管TenaxTA（MARKES）に捕集しました。さらに加熱脱離装置（HandyTD, GLサイエンス）を用いてGC-TOFMS（Pegasus BT, LECO）へ導入し、分析を行いました。同様にしてブランク（水を飲んで鼻から出る息を採取）の測定も行いました。GC-TOFMS分析条件を表1に示します。
得られたクロマトグラムからChromaTOFソフトウェア（LECO）の自動解析機能によりデコンボリューションによるピーク検出、NISTによるライブラリ検索を行いました。
また、ChromaTOFソフトウェアのReference機能を使用して、ブランクとオレンジジュースのレトロネーザルアロマの比較を行いました。Reference機能は一つのサンプルから検出された全化合物または指定化合物の面積値を100として他サンプルとの比較を行う機能です。ここではブランクを基準として面積比が120より大きいものを抽出しました。

BioVOC-2^TM

GCxGC-TOFMS condition for the sample analysis
Injection	Handy TD
Injection method	加熱脱着法
Inlet Mode	Split 1/5
Inlet Temperature	250 ℃
Carrier Gas	Helium, 1 mL/min
Column	BP-20, 60 m ｘ 0.25 mm ID, 0.25 µm film thickness
Oven	40 ℃ (1.5 min) → 10 ℃/min → 250 ℃ (10 min)
Transfer Line Temperature	250 ℃
Source Mode	EI
Source Temperature	230 ℃
Detector	LECO Pegasus BT Time-of-Flight Mass Spectrometer
Acquisition Rate	10 spectra/sec
Stored Mass Range	35 to 500 u

Data Processing
Software	ChromaTOF ver.5.51
Peak Finding	True Signal Deconvolution
Library	NIST14,Wiley9,FFNSC3

表1．GC-TOFMS分析条件

結果

レトロネーザルアロマのクロマトグラムから、ChromaTOFソフトウェアによる自動ピーク同定を行った結果、約200ピークが検出されました。（図1）
また、Reference機能による比較結果から、オレンジジュースのレトロネーザルアロマから検出された化合物を表2に示します。いくつかの化合物は、トータルイオンクロマトグラム（TIC）では差が見られず、手動解析で差を見出だすことは困難と考えられました。（図2）