【分析条件】

[CS600]
硫黄の分析で銅を助燃剤として使う際の注意点を教えてください。
  1. パワーをかけ過ぎないこと。酸化銅のダストが発生し、SO2を吸着してしまいます。
  2. 銅の助燃剤は、タングステン・スズよりもC,S共にブランクが高いので、助燃剤の量を測って、正確に1.5g入れた方が分析精度が良いです。
  3. 注意点では無いですが、銅の方がランニングコストが安く、ダストが出ない方法なので、メンテナンスも楽です。
[CS600]

シリカ、及び酸化チタン中の炭素、硫黄分析条件を教えてください。

LecocelⅡ(P/N 501-008、1scoop)+Iron Chip(P/N501-007、0.5g) 試料量:0.1~0.5g パワー:100% 上記条件では、硫黄が出づらい場合、Iron Chipの代わりに、Iron Powder(P/N501-078)をお試し下さい。
[TC136]

アルミナの窒素測定できますか?

TC136では酸化物中の窒素は測れません。CO2が試薬で取りきれずにTCDまで到達してしまうからです。
[TC136]

白金中の酸素・窒素測定できますか?

可能です。板など(粉末以外)でしたら、通常1g以下です。
[CS230]

ブロックと削り粉で分析値が異なる原因を教えてください。

1)ピーク形状:ピークがシャープに出るほど、炭素が低めに出る傾向があります。これは、赤外線検出器の性質によるものです。通常はそのようなことが無いよう補正されています。

2)燃焼温度:燃焼温度が高いと、硫黄の抽出率が向上し、炭素は、助燃剤のタングステンと反応し、WCとなるため、抽出率が下がる傾向があります。

[TC500]

IRセル飽和って何ですか?

1)IR検出器の検出限界で、検出器によって異なります。設定→直線化→飽和のところで、飽和する電圧を確認できます。

[TC500]

試料重量の決め方を教えてください。

スペックは1gに対して0.2%です。例えば、酸素1%に対してですと、0.2%/1%=1/5の量0.2gが最大となります。
[TC500]

電力値の決め方を教えてください。

試料によりますが、試料の融点以上、沸点以下で分析します。鉄鋼なら通常5000W、銅は3500W位で分析します。
[CS計]

助燃剤の役割を教えてください。

タングステンには燃焼熱を発する役割があります。スズは溶融浴の流動性を増し、酸素との反応を促します。
[TCH600]

純カーボン(黒鉛の粉末です)中の窒素の測定は可能ですか?

可能です。分析の方法としては、ニッケルカプセルに入れて上から落とす方法と、マニュアルモードでルツボに直接試料を入れる方法が有ります。
[TCH600]

ノーマルルツボ用の下部電極チップについてですが、測定を繰り返すたびに金属の物質がチップに付着します。金属の物質は浴剤に使用しているNiなのでしょうか?これを抑えることは不可能なのでしょうか?

少なくともニッケルではないと思います。融点の低い金属や、シリコン等の分析をすると、下部電極に金属の膜が張ったような現象が起こります。又は、下部電極自体が溶けて、丸い玉が付着したように見える場合があります。これは電極チップと電極間の接触不良の場合に、チップの一部に過電流が流れ、このような現象が起こります。
[RO416DR]

銅合金Cu,Cr,Sn,Zn中の固溶酸素および酸化物の酸素分析。蒸発するという点で装置の汚染の心配はありませんか?フィルターがあると思いますが、 それで大丈夫なのでしょうか?

記元素の中では、Znが酸素分析の妨害元素となります。Znが上部電極に付着すると、酸素の値が徐々に下がる傾向が有ります。 分析後の上部電極の清掃をかなり丁寧に行うことで、この現象を抑える事ができます。又、温度が高すぎると、試料が上部電極にべったりと付着してしまう恐れがあります。その場合は、物理的にドライバーなどではがすしか方法が有りません。 分析毎に上部電極を鏡で見て、付着がないことを確認して下さい。
炉の直後のガラスウールフィルターで、ダストはトラップ出来ると思いますが、ガラスウールを密に詰める、汚れたらまめに交換する等の処置が必要と思われます。
[RO416DR]

高温用ルツボは高融点金属以外に、普段の測定時も使用してよいものでしょうか?

高温ルツボは通常の鉄鋼等の分析でも使用されます。全く問題有りません。
[RO416DR]

昇温測定における問題点は何かあるでしょうか?

昇温分析を行うと、酸素のベースラインが変動するので、注意が必要です。
[ON計]

ランタンの分析は可能ですか?低融点金属なので、上部電極への付着が心配です。

ランタンは特に問題なく分析可能と思われます。おっしゃるとおり融点は低いですが、沸点が3000℃以上と高温なため、パワーを低めにして、分析出来ると思います。ランタン分析で難しいところは、前処理でしょうか?酸化しやすい金属なので。
[RHEN602]

分析試料寸法(MAX)を教えてください。

10.5φ×24mmです。
[TCH600]

酸素を形態別測定出来る機構とは?

「OxSepプログラム」の事だと思います。
これは、昇温分析(温度を徐々に上げていく分析方法)により得られた 複数のピークを、重なり部分を補正して、各ピーク毎の酸素量を表示するシステムです。
しかし、このソフトウェアは、単純に温度で酸素の形態を区別しているだけなので、 その酸素が、水酸基由来なのか酸化物なのか表面酸素なのかということは 厳密には分かりません。また試料によっては、酸素のピークがきれいに分かれない場合も 当然有ります。
通常、融点以下で抽出されるピークは、表面酸素とします。 お客様の方に試料に関する知識が十分あれば、出てきたピークを同定できると思います。

【設定】

[TCH600]

ヘリウムを20psiと1500mmHgどちらに合わせたらよいでしょうか?

LECOのマニュアルでは、内圧を1500mmHgに合わせることになっているので、20psiにこだわらず、1500mmHgにして下さい。
[TCH600]
マスフローにてコントロールしているのは、サンプルを含む測定ガスのみで、窒素を分析するブリッジ電圧のブランク側となるガスラインのコントロールは実施していないのでしょうか?
TCDセルのブランク側(リファレンス側)は、マスフローにてコントロールされていません。
[TCH600]
サンプル測定中の診断「圧力」の数値は、炉の上下・ルツボ冷却時など、段階ごとに変化するのでしょうか?(調整して圧力を下げると60mmHgほど変化します)
若干変化すると思います。圧力の設定は、ガスを流した状態で、分析を実施していないときに合わせて下さい。

【ブランク】

[RO416DR]

ブランク補正はどのように行われるのですか?

ブランク設定値0.2wtppmの場合、これは試料量が1.0gの場合となりますので、元の値から差し引かれる際には、重量補正がかかります。例)実試料が0.5gの場合、0.2÷0.5=0.4(wt ppm):差し引かれるブランク値 実試料が0.2gの場合、0.2÷0.2=1.0(wt ppm):差し引かれるブランク値

【キャリブレーション】

[Windows Software]

同一プログラムで、一度作成したキャリブレーション係数を編集する場合、新たに測定した標準試料の結果を追加するには、どうすればいいのでしょうか。

分析した結果を選択し、「キャリブレーション」→「標準試料の追加」を選択します。

【REAGENT N CATALYST】

[502-049]

色が以前と違います。品質に問題は無いでしょうか?

形状と色が黒からグレーに変更になりましたが、内容については変更ございませんので品質に問題はありません。

【レコソーブ試薬】

[502-174-HAZ]

使用期限はありますか?

使用期限は特にありませんが、目安として粒がサラサラしていれば使用可能です。 溶けている場合は使用不可となります。

【石炭標準物質(石炭の硫黄2.00%)】

[502-672]

使用期限はありますか?

使用期限は約5年間です。その間はデシケータに入れて保存し、使用前に水分除去、乾燥してご使用下さい。

【シュッツェリージェント試薬】

[761-747-HAZ]

シュッツェリージェントは何色ですか?

新品の場合は黄色ですが、劣化するとピンク色→茶色→黒になります。

【還元銅】

[502-304]

使用期限はありますか?

特に使用期限は定めておりませんが、密封されていて酸化しにくい状態でも少しずつ酸化しますので1年以上の長期保管はご遠慮願います。

【BASKET NICKEL】

[502-344]

ニッケルバスケットの閉じ方は?

直接手で触らずに、ピンセットを使用して巻きの端を内側に曲げて下さい。

【セラミックルツボ】

[528-018HP]

ルツボに黒い粉がついていますが、何ですか?分析に問題はありませんか?

ルツボを包んでいるアルミが擦れて付着した粉ですので分析には問題ありません。

【ルツボ】

[782-720 528-018HP]

使用期限はありますか?

黒鉛ルツボは空焼きにして使用するので、デシケータに入れていなくても何年でも保ちます。セラミックスルツボも空焼きしてから使えば、かなり古くても問題ありません。

【フィルター】

[768-980 619-591-699]

768-980と619-591-699フィルターの違いを教えて下さい。

違いはフィルターの目の細かさです。
768-980→0.6ミクロン
619-591-699→0.1ミクロン