GCxGCを成功させるための経験則:
3つの簡単なステップを使ってGCxGCメソッドの性能を最大限に引き出す方法

一見しただけでは、GCxGCメソッドの開発は難しく感じるかもしれません。メソッドのパフォーマンスに影響を与える可能性がある2つのカラム、2つのオーブン、およびモジュレータがあります。幸いなことに、GCxGCメソッド開発から推測が不要になるのに役立つ、実証済みのヒントがいくつかあります。1次元の分離を最大化することから始めて、1次と2次のカラムディメンションをマッチさせ、そして最後にモジュレーションタイムを短く保ちます。以下の3つのシンプルなtipsがGCxGCのパフォーマンスに大きな違いを与えます。

1. 1次元の分離を最大化

GCxGC分析に移行するとき、1次元分離を忘れないでください。1次元分離の効率(すなわち分離能)を最適化する適切な固定相およびカラム寸法を選択してください。30 m x 0.25 mmの内径のカラムから始めるのが良いでしょう。あるいは、複雑なサンプルや、分離を十分にしたい場合は60 mにします。1次元の分離がうまくいったら、1次カラムとは異なる位相の2次カラムを選択します。2次カラムは、1次元で近くに溶出(または共溶出)しているピークの違いを引き出すカラムを選択します(図1および2)。

一次元の分離

図1 一次元の分解能は、効率的なPAH専用カラムを使用して最大化されます。

2. 1次カラムと2次カラムのディメンションを合わせる

1次カラムが内径0.25 mm×0.25 µmの場合、2次カラムも0.25 mm×0.25 µmが最適です(図2)。これにより最高のサンプルローディング容量を与え、二次カラムでオーバーロードする可能性を減らします。これは、分析全体を通して一貫したフローを維持するための最も簡単な方法でもあります。例外は、他の検出器(ECD、FIDなど)です。その場合、二次カラムの内径を小さくすることは、カラムを通過して検出器までの線速度を維持するのを助けます。

一次元の分離

図2 1次元が最適化された後、2次元は近くに溶出するピークの差を引き出すために使用されます。2次カラム内径と膜厚は1次カラムと一致させます。

3. 2次元の分離時間を短くする

2次元の分離時間は一般に「モジュレーションタイム」と呼ばれます。これは1次カラムの溶出物をサンプリングする時間です。実際には、一次元のピーク幅よりも短い時間で一次カラムの溶出物をサンプリングします(これを「スライシング」と呼びます)。1次カラムの分離を維持するために、これをすばやく実行します。理想的には、一次元のピークを3〜5回スライスします。したがって、1次元のピーク幅が6秒の場合、2次元の分離時間(つまりモジュレーションタイム)は2秒以下にする必要があります(図3)。10秒のモジュレーションタイムに設定しているなら、1次元のピーク幅が少なくとも30秒の幅であることを意味します!

一次元の分離

図3 1次元のピーク幅は9秒です。したがって、最大3秒の2次元分離時間が必要です。これにより、各ピークを横切って3つのスライスが得られ、1次元の分離が維持されます。

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Michelleについて

Michelle Misselwitz, mmisselwitz192@gmail.com; Bellefonte, PA, USA

Michelle Misselwitzは、ガスクロマトグラフィー(GC)、包括的二次元ガスクロマトグラフィー(GCxGC)、質量分析(MS)、およびサンプル調製の専門知識を持つ経験豊富な分析化学者です。アプリケーションケミストとして、彼女は環境、食品安全、環境法医学、および植物市場のための話題のトピックのアプリケーションを開発しました。Misselwitzは彼女の科学とコミュニケーションのスキルをうまく組み合わせて世界中の顧客のためにテクニカルペーパーとトレーニングセミナーを提示、執筆しました。ペンシルバニア州立大学の化学の学位を持ち、クロマトグラフィー消耗品会社のRestekで10年の経験を持っているMichelleは、現在、テクニカルライティング、プレゼンテーション、およびGCメソッド開発を専門とする独立系コンサルタントです。