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GC×GCモジュレーターによるバンド濃縮効果

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GC×GC-TOFMSを用いた迅速香気分析評価

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True Signal Deconvolution

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TSDによるGC-MS自動ピーク同定

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食品などの複雑なマトリックス中の微量農薬の分析には、機器分析の前に大掛かりな試料抽出や前処理設備などが必要となります。しかし近年では、質量分析計の使用により機器分析時における検体の抽出が可能となりました。この質量分析計の使用、並びに、膨大な数の化合物を法律で規定されている基準値まで検出でき高速かつ汎用的な分析条件の必要性は粗抽出法の発達へとつながりました。例えば、残留農薬分析の前処理として用いられるDi sper s ive SPEに基づくQuEChERS法は、少量の溶媒だけを必要とし、洗浄をほぼ必要としません。

今回の分析では、GCxGC-TOFMSを用いた食品中の微量農薬分析の評価を行います。

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GCxGC-TOFMSを用いた 微量農薬（287 Pesticides）の分析

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食品などの複雑なマトリックス中の微量農薬の分析には、機器分析の前に大掛かりな試料抽出や前処理設備などが必要となります。しかし近年では、質量分析計の使用により機器分析時における検体の抽出が可能となりました。この質量分析計の使用、並びに、膨大な数の化合物を法律で規定されている基準値まで検出でき高速かつ汎用的な分析条件の必要性は粗抽出法の発達へとつながりました。例えば、残留農薬分析の前処理として用いられるDispersive SPEに基づくQuEChERS法は、少量の溶媒だけを必要とし、洗浄をほぼ必要としません。

今回の分析では、GC-TOFMSを用いた食品中の微量農薬分析の評価を行います。

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GC-TOFMSを用いた微量農薬の分析

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INSIDE THIS ISSUE:

• Moving Windows - Using display options
• Speed - The LTM option for chromatography in the R Pegasus
• Help, I Need Somebody! Some things to do before you call

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The Retention Times and Chronicle, 2006

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石油混合物中の各成分の定量は、石油業界にとって重要です。石油試料の詳細分析にはASTM D5134に用いられるような時間のかかるガスクロマトグラフィー（GC）が必要とされます。しかし、ここで用いられる単一ガスクロマトグラフィーは対象化合物の全てを完全に分離できるわけではありません。

包括的二次元ガスクロマトグラフィー（GCｘGC）は、石油留分中の各異性体の同定および定量を行うための分析技術の発展に非常に大きく貢献しています。このアプリケーションノートでは、石油留分の詳細分析を行うGCｘGC-飛行時間型質量分析計（TOFMS）の再現性を、ASTM D5134で指定されているのと同じようなガスクロマトグラフ条件（単一ガスクロマトグラフ）を用いて説明しています。二次元ガスクロマトグラフはASTM D5234で指定された条件では同時に溶出してしまう化合物を分離するのに用いられます。

再現性を判断するため反復注入を4回行いました。試料中の特定された33化合物ごとに4回の分析結果を平均し相対標準偏差（RSD）を求めました。定量化は次の二つの方法を用いて行いました。
・トータルイオンクロマトグラム（TIC）から面積を求めて定量する
・重なり合ったピーク同士の妨害を避けて選択したイオンを用いて定量する
最初のメソッドは定量メソッドの迅速な設定を可能にし、二番目のメソッドは精度の高い測定を可能にします。

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GCxGC-TOFMSを用いた石油留分の詳細な定量分析 PDF

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米国環境保護庁(EPA)は、果物に使用する一般的な農薬(殺菌剤)である、キャプタンおよびイプロジオンの残留濃度の許容限度を規定しています。例えば、EPAによると現在、イチゴに残留するキャプタンの基準値は、25 ppm以下で、イプロジオンの基準値は15 ppm以下です。通常、これらの農薬は、果物からの抽出試料をガスクロマトグラフィーで分離し、選択的検出器(窒素リン検出器：NBDまたは電子捕獲型検出器：ECDなど)で検出することで、モニタリングしています。残念ながら、それらの農薬は、インジェクターやGCカラムで分解してしまう傾向があるため、定量分析だけでなく定性分析でさえも非常に困難となります。

キャプタンおよびイプロジオンの分解物ではなく分解が起きていない化合物(親化合物)を測定していると証明する方法の1つに、質量分析装置の使用が挙げられます。更に、分解するよりも早く親化合物を測定する可能性を高めるには高速GCの使用が望まれます。高速GCなら、GCにかかる時間が削減されカラムでの成分の分解を防げる可能性があります。高速GCを使用すると、クロマトグラムのピーク幅は2秒であるため、ピークの正確な取込には高速MSが不可欠です。従って、高速スペクトル取込能力(数百スペクトル/秒)を有する飛行時間型質量分析計は高速GCにとって最適なMSであると言えます。

このアプリケーションノートでは、キャプタンおよびイプロジオンをGC-TOFMSを使って分析した例を報告します。分析時間が20分、13分と異なる2つの条件で分析した結果を紹介します。

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高速GC-TOFMSを用いた農薬、キャプタンおよび イプロジオンの分解抑制分析

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一般的な無極性のGC カラム（100％ジメチル-ポリシロキサンおよび95％-ジフェニル-ポリシロキサン）を使用すると、農薬（殺虫剤）であるβ-ヘキサクロロシクロヘキサンとトリフルラリンは同時に溶出してしまいます。質量分析装置（MS）は、それら農薬に特有のスペクトルから同定を行なうことができますが、電子捕獲型検出器（ECD）などの選択性のない検出器を用いる場合には、クロマトグラフで分離しておく必要があります。ECDs は、MS に比べ低価格で、メンテナンスの必要性が少ないことから、日常的な農薬のモニタリングに使用されます。

包括的な 2 次元GC（GCxGC）は、このような同時溶出の問題を解決する方法の1 つです。GCxGCでは、独立した2 つの分離機構を1 つの検出器、1 分析試料に適用することで、ピークキャパシティを増大させることができます。GCxGC は、直列につないだ相の異なる二つのカラムから構成されており、その間にはサーマルモジュレータが連結されています。一次カラムで分離された試料は、サーマルモジュレータで一旦集束され、二次カラムに移行していきます。二次カラムを短くすることで、クロマトグラムを高速で作成し、一次カラムでの分離を保つことができます。分離結果は、平面プロットの保持時間（カラム1 の時間x カラム2 の時間）として表示されます。これは等高線（Contour）グラフと呼びます。

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GCxGCによる農薬、β-ヘキサクロロシクロヘキサンとトリフルラリンの分離 PDF

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揮発性成分はワインの特徴と品質を左右する最も重要な要素の1 つです。いくつかの研究により、ワインの品種特性と、ブドウ及び果もろみの揮発性成分であるテルペノイド及び芳香族アルコールの関係性が認められました。揮発性成分はグリコシド結合体と遊離体、もしくはどちらか一方の形で存在します。これらの先駆物質はアグリコーンとしての香気成分を持つグリコシドと報告されています。
ワイン製造の際の酵素と酸、またはどちらか一方での酵素作用による処理中にそれらの成分が放出されることがあります。

この実験の目的は、ポルトガルバイラーダ地方原産の完熟後、粉砕されたFernao Pires 種 (白)及びBaga 種 (赤) の様々な揮発性成分の研究にあります。Baga は古代ポルトガルのワイン生産地域であるバイラーダ地方原産の中心的な品種です。この種は赤ブドウ園の92％、バイラーダのブドウ園全体の80％、合計で15,000 ヘクタールを占め、平均450,000 hL のワインを生産します。Fernao Piresはポルトガル全土に広がった品種であり、バイラーダ地方の白ブドウ園の70％にあたります。香り及びVitus vinifera の品種特性に与える影響の大きさから、揮発性モノテルペノイドとセスキテルペノイドには多くの注目が集まりました。

ブドウの揮発分は非常に複雑なマトリックスです。質量スペクトルの同定には良好なガスクロマトグラフ（GC）が不可欠です。包括的二次元クロマトグラフ（GCxGC）では、試料成分を一次カラムで分離した後、更に極性の異なる二次カラムで分離を行います。それにより、分解能が一次元GC に比べ飛躍的に向上します。飛行時間型質量分析装置（TOFMS）はフル質量スペクトルを測定し、NISTライブラリスペクトルとの比較に基づき、同定を行います。

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固相ミクロ抽出とGCxGC-TOFMSを用いたブドウの揮発性成分の分析 PDF

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LECO 社製のChromaTOFRソフトウェアパッケージには、試料を比較できるアルゴリズムが含まれています。比較アルゴリズムを使用して、試料を比較し、どのような違いがあるのかを確かめます。
例えば、良品と不良品をガスクロマトグラフ-飛行時間型質量分析計で分析した後に、比較アルゴリズムでその差を比較します。両試料のクロマトグラム全体をピークごと、スペクトルごとに迅速に比較します。今回は、既存のリファレンステーブルを編集し、検索する化合物数を減らすことで比較工程を更に簡略化しました。

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ChromaTOFの比較機能－法化学の現場での死因究明 PDF

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PCB 同族体分析は、通常ガスクロマトグラフ質量分析装置で行なわれます。209 種ものPCB が存在し、ヘキサクロロビフェニルの同族体グループだけでも42 の異性体があるため、個別の同族体を同定していくのは困難です。全てのPCB にはその標準物質がありますが、非常に高価です。特に分析の目的が、モニタリングであり、そのために試料中の同族体のサブセット解析のみを行なう場合には割に合う価格ではありません。そこで、標準物質ではなく保持指標を使って、試料中の全てのPCB の完全な定性分析が行なえるようにすべきです。ここでは、PCB 用の新しい保持指標システムについて提案していきたいと思います。

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PCB用の新しい保持指標システムについて PDF

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食品中の対象化合物の分析は非常に困難で、マトリックスが脂肪を含有する場合は更に難しくなります。試料抽出および洗浄の過程で、対象検体が失われたり、マトリックスが高濃度で抽出物に残留したりすることで、GC-MS での分析が困難になります。ここでは、Difficult Matrix Introduction（DMI）/GC-TOFMS による3 試料中のRed List にある4 種類の有機リン系農薬を分析して得たクロマトグラムを紹介しています。DMI により、試料を直にまたは洗浄を行っていない抽出物から対象化合物を分離できます。温度を制御して、不揮発性物質をマイクロバイアルに留めながら対象化合物を完全にカラムへと移行させます。半揮発性マトリックス化合物も移行しますが、TOFMS は例えクロマトグラフ分解能が相当に低くても、同時に溶出するマトリックス由来の夾雑物から対象検体を分解するためのスペクトルデコンボリューションが可能です。高速データ取込速度により試料の分析時間を短縮しています。そのため高流量およびオーブン温度の高速昇温が可能です。ChromaTOFRソフトウェアを使うことで更に自動ピーク検出、スペクトルデコンボリューション、およびライブラリサーチなどのデータ処理時間を短縮することができます。

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DMI/GC-TOFMSによる食品中のRed Listである有機リン系農薬の分析 PDF

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Ion Ratio というChromaTOFRソフトウェアの機能は、選択イオン検出器（SIR）高分解能質量分析計（HRMS）によるポリ塩化ビフェニル（PCB）の測定を行なっていたお客様向けに開発しました。
SIR では、フルマススペクトルが得られないので、天然に存在する塩素の安定同位体35Cl （存在率76％）と37Cl（存在率24％）の2 分子のイオン比を比較することで、測定している成分が夾雑物由来ではなくPCB であると判断しています。異なる塩素同位体を持つPCB 分子の正確なイオン比率を計算し、SIR 測定で得られたイオン比率が計算値（理論値または標準試料から得られた値）のパーセント範囲から逸脱している場合、その化合物はPCB ではないと判断されます。反対に、測定比と予想比が許容誤差内であればその化合物はPCB であると言えます。この方法は、塩素化ダイオキシンおよびフランのSIR HRMS 分析でも行なえます。TOFMS によるフルマススペクトルの同定は可能ですが、そこでPCB と判断された結果をIon Ratio によって補足証明します。

Ion Ratio は、TOFMS を使用する際には必ず得られるフルマススペクトルを補足するためのQuality Assurance（QA）ツールとして、農薬の分析に使用できます。最も重要なのは、定量に選択したイオンのピーク面積の総和を用いる場合、Ion Ratio は、妨害イオン由来の定量誤差を明らかにできるという点です。このアプリケーションノートでは、農薬（殺虫剤）を添加したホウレン草から抽出した試料中の農薬のグループイオン存在比を説明しています。

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GC-TOFMSによる”Ion Ratio”機能を用いた農薬分析 PDF

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飛行時間型質量分析装置（TOFMS）は、高速スペクトル取込速度（最大500 スペクトル/秒）および瞬間的とも言える高速質量分析が得られるスペクトルの連続性により、他の質量分析計（四重極および磁場型）にはない有利性をガスクロマトグラフィー（GC）にもたらしています。それらの有利性とは、データ処理ソフトウェアに組み込まれた自動ピーク検出およびスペクトルデコンボリューション機能を言います。

インク試料の分析をGC-MS で行なうのには、いくつかの理由があります。その理由とは、品質保証、品質管理、偽造品の問題、および書類の年代測定などです。今回、固相マイクロ抽出（SPME）GC-TOFMS、自動ピーク検出、およびスペクトルデコンボリューションを用いて、ボールペンのインクを分析しました。更に、自動比較機能を用いて、複雑なバックグラウンドマトリックス中の古いボールペン インクの成分を特定しました。これらのマトリックスは、SPME 法で紙を熱して、古いインクの試料を抽出する際に生成する揮発性化合物です。

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固相ミクロ抽出GC-TOFMSによるボールペンインクの分析 PDF

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ナツメグはカリブで千年以上もの間栽培されている古い香辛料のひとつです。ナツメグ エキスは現在でも香料として様々な食品に使われています。しかし、ナツメグ エキスの分析は、比較的多量に含まれている揮発性成分と半揮発性成分により複雑になります。そのため、通常ナツメグのGC もしくはGC/MS 分析には一時間以上もの時間がかかります。質量分析計には、同時溶出物質の同定用にマルチチャネル検出モードがあるにも関わらず、遅いスペクトル収集速度及びデコンボリューション ソフトウェアの不備により、高速ガスクロマトグラフィーへの適用は遅れていました。そのため、以前はできるだけ多くの成分が完全に分離されるようにGC の分析条件を検討してきました。

LECO Pegasus III GC/TOFMS が持つ特色により、香料分析の時間短縮が実現しました。

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GC/TOFMSによるナツメグの定性分析:　微量成分の自動ピーク検出と スペクトルデコンボリューション

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水汚染調査では、1 試料あたりの分析時間を短縮し、稼働率を上げることが水道業界の重要な目的となっています。従来の試料水の分析法は、ジクロロメタンによる液液抽出（LLE）、硫酸ナトリウムによる脱水、濃縮を経たGC-MS 分析を必要としました。検出されるピークの数にもよりますが、ピークがデータベースから特定可能な場合、分析には2～3 時間程度かかります。

今回検討した試料水の新しい分析方法では、抽出物の脱水工程をGore-TexR膜で行なう自動固相抽出法（SPE）およびGC-TOFMS を用います。これにより分析時間を30 分に短縮することができます。

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SPE-DEXおよびPegasus GC-TOFMSによる飲料水中の残留物質の 高速スクリーニング

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果実・野菜中の農薬を同定し、定量することは健康を守る上で非常に重要なことです。試料数が多くなればなるほど、データの質を損なうことなく、前処理や分析のスピードを上げることが求められます。

米国の農務省は年次報告書を通して食品の残留農薬データを公表する農薬資料計画（Pesticide DataProgram、PDP）を実施しました。これらのデータは、米環境保護庁（EPA）による成人、そして特に子供及び幼児の食品リスクアセスメントに用いられています。PDP 年次報告書の最も重要な成果の1 つとして、特定商品から検出されうる農薬とその濃度範囲、そしてその値がEPA の基準値を超えていないかどうかに関するデータがあります。

このアプリケーションノートでは、迅速な前処理法と高速GC-TOFMS を用いた果実・野菜の農薬測定を紹介します。複雑なマトリックスに覆い隠された農薬成分の同定及び定量に関して、GC-TOFMSの分析能力を検証する目的で、果実及び野菜の抽出物に農薬を添加した試料を用意しました。食品及び農薬の選定は、PDP の2000 年度年次報告書を元行いました。添加レベルは常に年次報告書に掲載されているEPA 基準値以下であり、ほとんどの場合、一桁ほど低く設定しています。

詳細は、下記ファイルをダウンロードしてご覧下さい。

ガスクロマトグラフ飛行時間型質量分析装置による 果実・野菜中の残留農薬の高速検査

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